北京:“致敬先烈仰望崇高”少先队员为英烈站岗活动举办
2034 2025-05-13 08:18
在实际工作中,电子探针定量分析的最大技术难点在于干扰重叠峰的厘定和辨析。首先,这需要进行一个全元素的定性分析,确定存在的元素种类;其次,通过特征X射线谱线数据库查询,去寻找潜在的干扰重叠峰位——包括1阶和多阶谱线。如果两个或以上元素之间在同一个晶体中的L值相差小于5 mm,那么就有峰位相互干扰重叠的风险,须仔细研判和规避。同时,还需要设定合理的BG背景值,这可以通过条件实验来寻找,并且根据具体情况进行背景值扣除计算的优化。
需要提醒是,尽管电子探针功能强大,理论可分析元素种类非常多,但是这并不意味着每种元素都可以得以高质量、高精准的测试,切不可求大求全,试图对所有可能存在的微量元素都进行定量分析。比较稳妥和合理的电子探针分析方案应当尽量减少待测元素(尤其是微量元素的种类),求稳求精。每一种分析化学仪器都有它擅长和不擅长的领域,所以在具体工作中,必须首先明白需要解决的科学问题是什么,再去选择最佳的技术手段。不要因为电子探针强大性能而过度依赖,包括在波谱分析(WDS)还是能谱分析(EDS)的选择上。在当今各类分析技术日新月异的大环境下,特别是高精度(激光)质谱仪的出现,在测试微量元素方面会更有优势,是电子探针分析的有力补充和拓展。技术上的可行(理论)与获得可靠的分析结果(实际)对应的是完全不同的诉求。
最后,在电子探针定量分析中,往往需要面对这样一个实际问题:需要完成多少样本数的测试分析?这对于地质样品分析尤其重要,因为大多数的地质样品都存在局部/微区范围的成分不均匀,从而导致每次分析结果都会有一定的波动,特别是对微量元素的分析,从而影响到我们对微量元素在某物质(矿物)中平均含量的考量。为解决这个问题,可采用迭代计算方法,避免因单个测试所得一个极大或极小值最后影响到平均含量的正确评估。这也可以避免海量数据测试的浪费和非必要性。该方法可以在一些特定的科学问题研讨中起到关键重要,包括但不限于微量元素温度计以及矿石中贵金属元素品位的分析。
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